羧甲基纤维素钠(CMC) 的分子取代度DS 是一个葡萄糖酐单元所加入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度。
原理:将水溶性CMC酸化,变成不溶性的羧甲基纤维素,纯化后,用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐,再用盐酸标液滴定过量的碱。
试剂:
95乙醇;80乙醇,无水甲醇;硝酸;盐酸标液(0.4mol/L);氢氧化钠标液(0.4mol/L);硫酸(9硫酸:2水);二苯胺试剂(0.5g二苯胺溶于120ml硫酸);酚酞(1%乙醇溶液)
仪器:
磁力加热搅拌器;烧杯(250ml);锥形瓶(300ml);玻璃过滤漏斗(40ml,孔径4.5-9um);105度烘箱。
操作:
1,称4g样品于烧杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物,在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min,加热煮沸浆状物5min,停止加热,继续搅拌10-15min。
2,将上层清液倾过滤漏斗,用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去。
3,从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上,加几滴二苯胺试剂,若蓝色,则表示有硝酸,需要进一步洗涤。
4,最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀,继续抽滤至甲醇全除去,将烘箱加热至105度后关闭电原,然后将过滤漏斗放入烘箱,15min后打开箱门,排除甲醇蒸汽,关闭烘箱门,接通电源,在105度干燥3个小时,然后冷却0.5小时。
样品中羧甲基纤维素钠的醚化度:
A=(BC-DE)/F;醚化度=0.162A/(1-0.058A)
式中
A--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数;
B--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
C--氢氧化钠标液的浓度,mol/L;
D--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积,ml;
E--盐酸标液的浓度,mol/L;
F--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量,g。
0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量,g/mmol;
0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后,失水葡萄糖单元的m摩尔质量的净增值,g/mmol.
重复性
两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位
